二氰二氨
二氰二氨(雙聚氰胺),縮寫DICY或DCD。是氰胺的二聚體,也是胍的氰基衍生物。化學(xué)式C2H4N4。白色結(jié)晶粉末??扇苡谒?、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,幾乎不溶于醚和苯。干燥時(shí)穩(wěn)定。中文名二氰二氨英文名Dicyandiamide別????稱氰基胺 二氰二氨 氰基胍 二聚氰胺
化學(xué)式C2H4N4分子量84.08CAS登錄號(hào)461-58-5EINECS登錄號(hào)207-312-8
沸????點(diǎn)252 °C (分解)℃水溶性41.3 g/l密????度1.400 g/cm3外????觀白色結(jié)晶粉末
縮????寫DCD DicySMILESC(#N)N=C(N)NRTECSME9950000摩爾質(zhì)量84.08 g·mol?1
熔????點(diǎn)209.5 °C℃警示術(shù)語(yǔ)R:R20/21/22安全術(shù)語(yǔ)S:S24/25
基本信息
管制信息:本品不受管制中文名稱:氰基胍、雙氰胺
英文別名:Dicyandiamide,Cyanoguanidine
簡(jiǎn)稱:DICY
HS Code: 2926200000
性狀:白色結(jié)晶性粉末。水中溶解度在13℃時(shí)為2.26%,在熱水中溶解度較大。當(dāng)水溶液在80℃時(shí)逐漸分解產(chǎn)生氨氣。無(wú)水乙醇(C2H5OH)、乙醚中溶解度在13℃時(shí),分別為1.26%和0.01%。溶于液氨、熱水、乙醇、丙酮水合物、二甲基甲酰胺,難溶于乙醚,不溶于苯和氯仿。相對(duì)密度(d254)1.40。熔點(diǎn)209.5℃。干燥時(shí)性質(zhì)穩(wěn)定。不燃燒。低毒,半數(shù)致死量(小鼠,經(jīng)口)>4000mg/kg??諝庵凶罡呷菰S濃度5mg/m3。
儲(chǔ)存:密封干燥保存。
結(jié)構(gòu)式
化學(xué)性質(zhì)
按規(guī)格使用和貯存,不會(huì)發(fā)生分解,避免與氧化物接觸。在13℃無(wú)水乙醇中溶解度為1.26%,水中為2.26%。易溶于熱水,水溶液在80℃以上時(shí)會(huì)慢慢分解產(chǎn)生氨。將雙氰胺的結(jié)晶加熱到熔點(diǎn)時(shí),熔融后立即劇烈發(fā)熱,,生成三聚氰胺、密胺等。制備
氰氨化鈣水解所得的氰氨氫鈣懸浮液,經(jīng)減壓過(guò)濾除去氫氧化鈣濾渣,再向?yàn)V液通入二氧化碳以將鈣以碳酸鈣的形式沉淀出來(lái),得到氨基氰液。使其在堿性條件下聚合,再經(jīng)過(guò)濾、冷卻結(jié)晶、分離、干燥,得二聚氰胺。生成雙氰胺最大速度時(shí)的溫度與pH有關(guān):50℃時(shí)pH為9.7;80℃時(shí)pH為9.1;100℃時(shí)pH為8.8??刂圃谶@些條件下聚合后,再經(jīng)冷卻結(jié)晶、分離、干燥,即得成品雙氰胺。工業(yè)品雙氰胺含量99%,每噸產(chǎn)品消耗石灰氮(含氮21%以上)4239kg。??
用途
檢定鈷、鎳、銅和鈀。有機(jī)合成。硝化纖維穩(wěn)定劑。硬化劑。去垢劑。硫化促進(jìn)劑。樹脂合成。用作環(huán)氧樹脂膠黏劑潛伏型固化劑,配制單組分環(huán)氧膠黏劑,只有當(dāng)二氰二胺的粒度≤5μm(2500目)時(shí),才能在環(huán)氧樹脂中形成懸浮體,不會(huì)產(chǎn)生沉淀。參考用量4~12份,100g環(huán)氧樹脂組成物適用期6~12個(gè)月。二氰二胺用量17份時(shí)儲(chǔ)存期不足2個(gè)月,用量8份時(shí)儲(chǔ)存期可達(dá)半年之久。固化條件170℃/lh或180℃/20min,熱變形溫度125℃。也用作單組分水性環(huán)氧膠黏劑的固化劑。參考用量7份。二氰二胺(5~6份)與酰肼(3~4份)復(fù)配體系,可120℃/45min固化環(huán)氧樹脂。
作為胍鹽、三聚氰二胺類的原料
用雙氰胺與酸反應(yīng),可制造各種胍鹽。雙氰胺和苯基腈反應(yīng)得到的苯代三聚氰二胺是涂料,層壓板、成型粉的中間體。
用作染料固色劑
雙氰胺和甲醛反應(yīng)制得的雙氰胺樹脂,可用作染料固色劑。
雙氰胺化肥
雙氰胺復(fù)合肥料可控制硝化菌的活動(dòng),使氮肥在土壤中的轉(zhuǎn)化速度得到調(diào)節(jié),減少氮的損失,提高肥料的使用效率。??
作為精細(xì)化工中間體
在醫(yī)藥上用于制取硝酸胍、磺胺類藥物等;也用來(lái)制取硫脲、硝酸纖維素穩(wěn)定劑、橡膠 硫化促進(jìn)劑、鋼鐵表面硬化劑、人造革 填料、粘合劑等。由雙氰胺與甲酸反應(yīng)可得醫(yī)藥中間體5-氮雜胞嘧啶。作為氮源對(duì)碳材料進(jìn)行氮摻雜??
危險(xiǎn)性
健康危害:吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收后對(duì)身體有害。但急性中毒的危險(xiǎn)性極小。燃爆危險(xiǎn):本品可燃,具刺激性。
皮膚接觸:脫去污染的衣著,用流動(dòng)清水沖洗。
眼睛接觸:提起眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。
吸入: 脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。
食入: 飲足量溫水,催吐。就醫(yī)。
危險(xiǎn)特性: 遇硝酸銨、氯酸鉀及其鹽類能發(fā)生強(qiáng)烈的反應(yīng), 引起爆炸。受高熱分解,產(chǎn)生氰化物和氮氧化物劇毒煙氣。
檢測(cè)方法
北京時(shí)間1月25日凌晨消息,新西蘭牛奶中發(fā)現(xiàn)了有害物質(zhì)——雙氰胺。雙氰胺又名二氰二胺,縮寫DICY或DCD。雖然國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)未對(duì)食品中的雙氰胺限量,但高劑量的雙氰胺對(duì)人體是有毒的。??針對(duì)嬰幼兒奶粉中基質(zhì)復(fù)雜的特點(diǎn),本方法加大了凈化材料的用量,以獲得了更好的凈化效果。建立了奶粉中雙氰胺的MAS-QuEChERS快速前處理方法和LC-UV以及LC-MS/MS檢測(cè)方法。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器、試劑與材料
高效液相色譜儀,渦旋振蕩器,超聲波清洗機(jī),氮吹儀。
雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)品(CAS: 461-58-5;FW=84.08),采用Hypercard色譜柱(3cc,200mg/PN:60106-301)和 HILIC液相色譜柱(SyncronisHILIC PN:97505-102130),微孔濾膜,乙酸銨、乙酸、乙腈為色譜純,實(shí)驗(yàn)用水為超純水。
表1雙氰胺的信息
名稱 | 結(jié)構(gòu)式 | 分子量 | CAS |
雙氰胺 | ? | 84.08 | 461-58-5 |
1.2實(shí)驗(yàn)步驟
稱取1g試樣于50mL具塞離心管中,加2mL水,渦旋30s,加2ml乙腈渦旋30s。再往現(xiàn)有的提取液中加2mL乙腈,重復(fù)上述提取步驟。再將該提取步驟重復(fù)2次,得到共計(jì)約10mL的提取液。以4000r/min離心5min,將全部上清液加入Hypercard色譜柱(3cc,200mg/PN:60106-301),將MAS管上下晃動(dòng)30s,然后渦旋30s后,8000r/min離心5min,取全部上清液(約10ml)于玻璃試管中,50℃下氮?dú)獯蹈桑尤?ml乙腈復(fù)溶,過(guò)0.22μm微孔濾膜,待測(cè)。
注:1.做基質(zhì)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)溶液建議選擇以水為溶劑,防止加標(biāo)瞬間發(fā)生蛋白沉淀;
2.乙腈提取分4次,為防止乙腈體積過(guò)多時(shí)沉淀蛋白速度過(guò)快,影響提取效果。
1.3實(shí)驗(yàn)條件
1.3.1高效液相色譜法(HPLC法):
色譜柱:HILIC液相色譜柱(SyncronisHILIC PN:97505-102130)5μm,2.1*1500mm;
流動(dòng)相: 10mmol/L乙酸銨(pH=4.0):乙腈=15: 85;
波長(zhǎng):220nm;進(jìn)樣量:10μl;柱溫:25℃;流速:0.8mL/min。
1.3.2LC-MS/MS法:
?。?)色譜條件:
色譜柱:HILIC液相色譜柱(SyncronisHILIC PN:97505-102130)5μm,2.1*1500mm;
流動(dòng)相:A:0.5mmol/L乙酸銨(pH=4.0)
B:乙腈;
進(jìn)樣量:10μL;柱溫:25℃;流速:0.3 mL/min。
表2流動(dòng)相梯度程序
時(shí)間,min | A% | B% |
0 | 10 | 90 |
0.4 | 50 | 50 |
1.8 | 50 | 50 |
1.9 | 10 | 90 |
7 | 10 | 90 |
?。?)質(zhì)譜條件:
質(zhì)譜儀:API 4000+;離子源:電噴霧離子源;掃描方式:正離子掃描;檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè);CAD:8.00;CUR:20.00;GS1:60.00;GS2:50.00;IS:5500.00;TEM:600.00。
表3雙氰胺質(zhì)譜信息
藥物名稱 | 監(jiān)測(cè)離子對(duì) | DP | EP | CE | CXP |
雙氰胺 | 85.1/68.1 | 71 | 10 | 41 | 6 |
? | 85.1/43.1 | 71 | 10 | 41 | 6 |
?